煤中磷的測(cè)定
2017-11-13 來自: 鶴壁市新天科煤質(zhì)儀器有限公司 瀏覽次數(shù):2490
磷是煤中的有害元素之一,在煤中含量一般為0.001%∽0.1%,多可達(dá)1%。磷在煤中重要以無機(jī)磷的形態(tài)存在,此外,還有微量的有機(jī)磷。由于無機(jī)磷的沸點(diǎn)很高,所以在煤灰化過程中磷不會(huì)揮發(fā)損失,而含量甚微的有機(jī)磷,雖然揮發(fā),但對(duì)結(jié)果影響不大。煤灰中的磷通常以P2O5形態(tài)存在,其含量比煤中的磷含量富集2∽10倍。但有些石煤和矸石中的磷竟達(dá)3%左右。
煉焦時(shí)煤中的磷全部殘留在焦炭中,煉鐵時(shí)磷又轉(zhuǎn)移到鋼鐵中,若鋼鐵中磷含量較高,會(huì)使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性。所以,煉焦用精煤中磷含量的高低是直接影響鋼鐵質(zhì)量的重要指標(biāo)。通常要求煉焦用精煤中的磷含量不大超過0.05%。
一、磷的測(cè)定方法原理
目前,煤中磷的測(cè)定方法有很多,如容量法、磷鉬藍(lán)分光光度法、ICP-AES法等。其中,磷鉬藍(lán)分光光度法具有靈敏度高、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、干擾元素易于分離和消除等特點(diǎn),適用于微量磷的分析,為各國(guó)一致采用。
磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定煤中磷的基本原理:將煤樣灰化后,用氫氟 酸-硫酸分解解脫除二氧化硅,使煤灰中的磷變成正磷酸,然后加入鉬酸銨、抗壞血酸和酒石酸銻鉀,在酸性溶液中磷酸與鉬酸,用抗壞血酸還原成藍(lán)色的磷鉬酸絡(luò)合物。當(dāng)磷含量較低時(shí),其顏色深度與磷含量成正比。
二、方法提要
煤樣灰化用氫氟 酸-硫酸分解,脫除二氧化硅,然后加入鉬酸銨和抗壞血酸,生成磷鉬藍(lán)后,用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。
三、測(cè)定方法
1、A法(稱取灰樣法)
(1)試樣處理
(2)樣品空白溶液的制備 分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液。制備方法同灰的酸解,但不加灰樣。
(3)測(cè)定步驟
2、B法(稱取煤樣法)
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